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基本参数
品牌 | 西金纳 | 离子型 | 阳离子交换树脂 |
酸碱性 | 酸性离子交换树脂 | 含量≥(%) | 99(%) |
产品用途 | 抗菌素的分离提纯 | 颗粒尺寸 | 0.315-1.25mm |
溶解性 | 不溶于水 | 外观 | 驼色颗粒 |
D061大孔强酸性阳离子交换树脂;NKC一9催 化合成 乳酸 乙酯的合 成工艺 。 1 实验部分 1.1 主 要试 剂和 仪器 主要试 剂 :乳酸 ,其中乳酸含量 85% 一90% ;无水 乙醇 、环 己 烷 ,均 为分析纯 。 主要仪器 :恒温加热磁力搅拌器 ,分水装 置一套 (含 分水 器 、 回流冷凝管 )。 1.2 工业乳 酸脱水 在装有温度计 、油水分离 器 、回流冷凝 管 的三 口瓶 中加入适 量乳酸和环 己烷 ,置 于恒 温加 热磁 力 搅拌 器 中 ,磁力 搅 拌下 脱 水 ,至无水珠分 出即可 。分 出油水 分 水 器 中的 水层 ,回收 环 己 烷 。 1.3 乳酸乙酯的合成 在装有温度计 、油水分水器 、回流冷凝 管的 250mL的三颈 瓶 中,加入一定量的催化剂、乳酸、乙醇、带水剂,加热 回流分水。 反应结束后将反应装置改为蒸馏装置,先常压蒸出过量的乙醇、 带水 剂 和水 ,然后 减 压蒸 馏 ,收集 74.8~77~(:/0.090MPa的馏 分 。计算乳酸 的转化率 。 2 实验结果与讨 论 2.1 催化剂用量对乳酸乙酯产率的影响 固定乳酸 0.2mol,酸醇 比为 1:3,反 应 时 间为 3h,环 己烷 25mL,考察催化剂用量对产率影 响。当催化剂用量达到 0.7g 时,催化效果最佳,继续加大催化剂用量产率反而下降,可能 与 NKC一9催化可逆反应有关 ,结 果见图 1。 2.2 酸醇摩尔比对产率的影响 固定 乳 酸 0.2mol,催 化 剂 0.7g,反 应 时 间 为 3h,环 己烷 25mL,不同酸醇摩尔比对产率 的影响。当酸醇摩尔比为 1:3 时,产率最高。继续增加乙醇的用量使反应的温度降低,不利于 作者简介 :祝宝福 (1979一),男 ,,东药学院 ,主要研究方向为 :药物合成 及工艺创新 。E—mail:zhufu728@163.com · 92· 广州化工 2010年 38卷第 3期 反应 向正反应方 向进行 ,结果见图 2。 60 00 5(1I)0 40(1『1 堡3(1()f) 瓣 !(1lIlfI … 【J{1 ()00 60()0 ; 图 l 催化剂的用量对产率的影响 图 2 酸醇摩尔比对产率的影响 2.3 反应时间对产率的影晌 取乳酸 0.2mol,固定醇酸摩尔 比为 1:3,催化剂 0.7g,环 己 烷 25mL,改变反应时间,测定不同时间乳酸乙酯的产率 ,结果如 图 3所示。结果显示 ,随着 反应 时间 的延 长 ,产率有 所增 加 ,达 到一定时间,酯化率反而有所下降,原因可能是由于酯化反应是 一 个可逆反应,酯化反应达到平衡前,当达到一个反应平衡状 态,延长反应时间产率不在增加,反而使副反应继续进行,导致 产率降低。 6000 50I)0 4OO0 瓣 3000 {L 20_flI1 】0.O0 0 00 图 3 反应时间对产率的影响 2.4 环 己烷用量对 产率 的影 响 取乳 酸 0.2mol,无水 乙醇 0.6mol,催化剂 0.7g,反应 3h,改 变带水剂环 己烷 的用量对乳酸 乙酯 的产 率影响如 图 4所示 。实 验结果表明,环己烷用量以25mL为宜 ,加大带水剂用量使反应 温度降低,不利于反应进行。 40 00 : 图 4 环 己烷的量对产率 的影响 2.5 催化剂的回收再用 取使用过的 NKC一9催化 剂 0.7g,不经过任何处理 ,加 入乳 酸 0.2mol、乙醇 0.6mol、环 己烷 25mL,反应 3h,乳酸的转化率 为 31.5% 。 2。6 不同催化剂的比较 通过使用硫酸、对甲苯磺酸为催化剂在相同条件下进行酯 化反应,在减压蒸馏时往往会发生碳化,且副反应严重,产率比 较低 。 3 结 论 以 NKC一9作催化剂,合成乳酸乙酯的最佳条件是:乳酸与 乙醇的摩尔比为 l:3,催化剂用量为O.7g,环己烷的量为25mL, 反应回流分水 3h,总转化率达49.5%。催化剂用量少,且可较好 地回收循环再用,工艺流程简单 、环境友好,符合当今绿色合成 化学的发展方向,具有潜在的工业化应用前景。西金纳环保科技专业从事离子交换与吸附树脂的研制、出产和出售。凭借雄厚的研制实力,公司已开宣布数十种大孔吸附树脂和离子交换树脂商品,广泛使用于制药、水及工业废水处理、化工催化、冶金等职业。一起,西金纳经验丰富的技能队伍将为客户供给完备可靠的技能支持。D001大孔强酸性阳离子交换树脂;树脂运用前,需依据运用请求,进行程度不一样的预处理,是将树脂内孔残存的溶剂去除。树脂预处理办法有: 在交流柱或获取器内参加高于树脂层10cm的95%以上的乙醇浸渍4小时,然后用蒸馏水淋洗至流出液在试管中用水稀释不污浊时停止。zui终用水重复洗刷至乙醇含量小于1%或无显着气味即可。树脂层面上坚持2~5mm液体,避免干柱。备用。 新离子交流树脂用2-4BV的95%以上以1~2BV/hr的速度过柱(如有气泡发作,须赶出气泡),然后用蒸馏水以1~2BV/hr的速度淋洗至流出液在试管中用水稀释不污浊或无显着乙醇气味时停止,树脂层面上坚持2~5mm液体,避免干柱。 2) 过柱: 即将处理的原液以1~4BV/hr的流速经过交流柱,树脂层中不能有气泡,(实验用交流柱请求树脂装填高径比>3,生产中主张树脂装填高度2米摆布,吸附流速1-4BV/hr。)检查流出液中意图产品的走漏量,走漏量到达进口浓度的10%时,为吸附结尾。 解吸: 用1~2BV的蒸馏水置换出树脂层中的原液,依据不一样需求可用适当蒸馏水洗刷树脂层。用乙等有机溶剂以1~2BV/hr的速度经过树脂层,以洗脱意图产品,搜集洗脱液,即为浓缩了的意图产品。 d001大孔树脂使用方法再生:离子交流树脂运用一段时刻后,吸附的杂质接近饱和状态,就要进行再生处理,用化学药剂将树脂所吸附的离子和别的杂质洗脱除去,使之康复本来的构成和功能。本商品的功能与001×7强酸性阳离子交流树脂类似,但有更好的物理及化学稳定性(耐浸透压力,耐磨损等)及更好的抗氧化功能,因为具有大孔构造,本商品能用于吸附分子量尺度较大的杂质以及在非水介质中运用。
天津市西金纳环保材料科技有限公司
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刘经理
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