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D101皂苷精制纯化吸附树脂;赤芍为中药,其主要成分为芍药苷、羟基芍药苷、芍药苷内酯等化合物,简称赤芍总苷。姜换荣等用大孔吸附树脂分离赤芍总苷,芍药以70%的乙醇回流提取,减压浓缩,过大孔吸附树脂柱,分别用水、20%乙醇洗脱,收集20%乙醇洗脱液,减压浓缩得赤芍总苷,并用高效液相色谱法(HPLC)对所得赤芍总苷中的芍药苷含量进行测定,赤芍总苷的收率为5.4%,其中芍药苷的含量为75%。本法操作简便,得率稳定,产品质量稳定。金芳等用D101型大孔吸附树脂吸附含芍药中药复方提取液,以排除其他成分的干扰,并将50%乙醇洗脱液用HPLC法测定,结果可以快速准确地测定复方中药制剂中的芍药苷含量,且重现性好,回收率较高。臧琛等以中药抗感冒颗粒中芍药苷含量为指标,比较了醇沉、超滤及大孔吸附树脂精制3种方法,结果芍药苷的含量大小依次为醇沉、大孔树脂、超滤法。醇沉法含量虽高,但工艺较为复杂,耗时长。采用HPLC法测定丹参素、芍药苷的含量,选用7种不同类型的大孔吸附树脂(X-5,AB-8,NK-2,NKA-2,NK-9,D3520,D101,WLD),精制后提取物的含固率显著降低,丹参素的损失都很大,X-5,AB-8,WLD3种树脂对芍药苷的保留率都在80%以上。7种大孔树脂在乐脉胶囊的精制中对丹参素保留率都很低,因而对丹参药材不宜采用;部分类型树脂对精制芍药苷类成分可以采用。苟奎斌等采用大孔吸附树脂,用HPLC法测定肝得宁片中的连翘苷的含量,用DA-101型树脂吸附样品,以水洗脱干扰成分,将70%乙醇洗脱液用于含量测定。利用HPLC法检测大孔树脂柱处理过的样品液,操作步骤少,色谱性污染小,柱压低,具有分离度高、专属性强及重现性好、灵敏度高等特点。蔡雄等研究D101型大孔吸附树脂富集、纯化人参总皂苷的工艺条件及参数。人参提取液45ml(5.88mg/ml)上大孔树脂柱(15mm×90mm,干重2.52g),用蒸馏水100ml、50%乙醇100ml依次洗脱,人参总皂苷富集于50%乙醇洗脱液中,且该法除杂质能力强;通过大孔吸附树脂富集与纯化后,人参总皂苷洗脱率在90%以上,50%乙醇洗脱液干燥后总固物中人参总皂苷纯度可达60.1%。研究了大孔树脂吸附法富集保和丸中有效成分的工艺条件及参数,以保和丸中的陈皮的主要成分橙皮苷和总固物为评价指标。结果保和丸提取液(500mg/ml)5ml上D101型大孔树脂柱(15mm×10mm),吸附30min后,先用100ml蒸馏水洗脱除去杂质,然后用100ml50%乙醇洗脱橙皮苷为最佳工艺条件;通过大孔树脂富集后橙皮苷洗脱率在95%以上,50%乙醇洗脱液干燥后总固物约为处方量的4%。刘中秋等将D101型大孔树脂用于分离三七皂苷,结果吸附量为174.5mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率达80%,产品纯度71%。金京玲用D101型树脂提取分离蒺藜总皂苷,结果吸附量为6mg/g,用浓度为80%的乙醇解吸,解吸率为96%。刘中秋等研究了中药毛冬青中的有效成分毛冬青总皂苷的提取分离工艺,选用D101型大孔吸附树脂,结果吸附量为120mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率为95%,产品纯度71%。D101大孔吸附树脂阐明 1.产品介绍1.1 标准标准:产 品 名称:大孔吸附树脂牌(型)号:D-101结 构:苯乙烯型共聚体 PDVB极 性:非极性1.2 技术指标:粒 径 范围:0.3—1.25(mm)>90%含 水 量:65—75%湿 真 密度:1.10-1.18(g/ml)湿 视 密度:0.6—0.7(g/ml)表 观 密度:0.28—0.34(g/ml)骨 架 密度:0.84---1.10(g/ml)比 表 面积:550—600m2/g平 均 孔径:90—100Ao孔 隙 率:70%1.3 主要用途:该产品广泛用于天然植物中提取别离纯化各种皂苷类活性物质如:人参皂苷、三七皂苷、原花青素等。2.运用阐明书2.1 树脂性能简介:该树脂为人工合成的一种高分子大孔吸附剂,特点是利用该树脂能发生吸附、解吸效果,以达到物质的别离、净化意图。它与活性炭、氧化铝、硅胶等天然吸附剂的效果很相象,但又不同。它的特点是简单再生,可反复使用。该树脂是以二乙烯苯为骨架结构的吸附剂,连接在主链上的苯环是一个电子分布均匀的平面,对于一些性质相近的分子和多种环状芳香族化合物有很强的吸附才能,且随被吸附分子的亲油性加强而增加。它近年来在天然产物的别离中,尤其是对水溶性化合物的别离,纯化显现其独果因而在中草药提取液别离,纯化工艺占有极为重要位置。该品物化性能稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,加热不熔,可在 150 度以下运用。对有机物挑选良好,不受无机盐的影响;再生简单,再生剂可选用水,稀酸、稀碱或低沸点有机溶液如甲醇、乙醇、丙酮等。外观颜色淡白,
给处理操作带来便利,简单调查,并且运用寿命长。2.2 运用注意事项及可能呈现异常情况处理办法:a.整个运用进程都要避免机械杂质进入树脂,复杂的原液都要通过严厉过滤。b.该树脂含水量 70%左右,需室温保存,谨防冬天因含水冻住,将球体涨裂,破坏强度。c.该树脂应湿态保存,如部分球粒暴露在空气中失水,可用乙醇或丙酮浸渍处理然后运用。d.运用中止,停用期较长,须将树脂洗刷洁净存放,并定时换水已防细菌及有机物污染。也可浸泡在饱满食盐水或乙醇溶液中长期存放。2.3 树脂运用办法:a.树脂的予处理办法:在树脂柱内参加高于树脂层 10 厘米的乙醇浸泡 4 小时,放出浸液,至洗刷液在试管中加水稀释不污浊并且洗脱液用紫外光谱扫描不得检出吸收峰停止。再用水洗刷至乙醇含量小于 1%,即可运用。树脂前处理合格点评标准:(A)用三倍量乙醇洗脱树脂柱,洗脱液加等量水不该污浊;(B)洗脱液用紫外光谱扫描不得检出吸收峰;b.树脂装柱后可采用逆流灌注法排气,将树脂中气体排出,否则在运用中由于气阻影响吸附。同时在运用中保持液位避免空气进入。c.主张操作条件:步 骤 流 速 流 量 备 注填充装柱 湿法装柱,装填树脂高度小于 3 米逆流洗柱 洗除掉小粒及破碎树脂前 处 理 1—5BV/h 3BV 用乙醇、丙酮等进行予处理水 洗 脱 1—5BV/h 3BV 必要时依据吸附剂的 PH 值运用缓冲溶液吸 附 1—4BV/h 依据吸附量 应在吸附容量以下,PH=5—8,温度〈50度上柱药液参加盐有利于提高吸附容量水 洗 2—3BV/h 0.5--1BV 将粘附在树脂上的杂质洗出解 吸 0.5—3BV/h 2--3BV 乙醇、丙酮等的(含水)溶液溶出,温度升高有利于解吸再 生 0.5—3BV/h 3--4BV 屡次应用乙醇、丙酮、碱性乙醇等溶剂水 洗 2--3BV/h 3--4BV 碱再生后参加酸中和补白:具体操作应依据工艺条件调整d. 树脂的强化再生办法:树脂运用几个周期后,吸附才能下降,可用适量 5%的 NaOH 溶液处理一次。当树脂受污染严峻吸附才能下降较大时需强化再生。其办法是在容器内参加高于树脂层 10cm 的 2%—3%盐酸溶液浸泡 2—4 小时,然后用 3 倍于树脂体积的盐酸溶液通柱,并用清水洗至挨近中性;继用 5%的氢氧化钠溶液浸洗 2-4 小时,并同上法用 3 倍于树脂体积的同浓度的氢氧化钠溶液通柱,zui后再用清水清洗至PH 值为中性,再用 2-3 倍树脂体积的乙醇洗柱,然后用纯水洗去乙醇,即可投入运用。可参加部分新树脂弥补再生损耗或新旧树脂套用。
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