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活性氧化铝球干燥脱水剂
基本参数
品牌 | 西金纳 | 离子型 | 非极性 |
含量≥ | 99(%) | 牌号 | D101 |
产品用途 | 制药 | 颗粒尺寸 | 0.315-1.25mm |
溶解性 | 不溶于水 | 外观 | 白色颗粒 |
用途 | 分离提取 |
D101树脂生物碱精制纯化 传统方法一般用阴离子交换树脂分离纯化生物碱,解吸时需要用酸、碱或盐类洗脱剂,会引入杂质,给后来的分离带来不便,换用吸附树脂则可避免此类问题。将3种大孔吸附树脂(D101,DA-201,WLD-3)应用于延胡索生物碱的提取分离,方法是让延胡索水提取液通过已处理过的树脂柱,用水洗至流出液无色,然后分别用30%,40%,50%,60%,70%,80%,90%,95%乙醇依次洗脱,收集各段洗脱液,进行薄层鉴别。结果从树脂上洗脱的延胡索乙素占总生药量D101型为0.069%,WLD-3型为0.072%,DA-201型为0.053%。树脂柱用40%乙醇洗脱后除去了干扰性成分,便于用HPLC法测定,保护了色谱柱,且经过大孔吸附树脂提取分离的延胡索生物碱成品体积小,相对含量高,产品质量稳定,具有良好的生理活性。罗集鹏等将大孔吸附树脂用于小檗碱的富集与定量分析,把黄连粉末以70%甲醇超声提取30min,加到已处理的大孔树脂小柱上,用pH值为10~11的水洗脱,再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脱,洗脱液用10%氢氧化钠调至碱性后,于水浴上挥去大部分溶剂,并转移至10ml量瓶中,用水稀释至刻度,以HPLC法测定,结果小檗碱与其他生物碱能很好地分离。表明大孔吸附树脂对醛式或醇式小檗碱具有良好的吸附性能,且不易被弱碱性水解吸,可用于黄连及其制剂尤其是含糖制剂中小檗碱的富集和水溶性杂质的去除。杨桦等采用大孔吸附树脂比较并筛选乌头类生物碱的提取分离最佳工艺条件,将川乌水提取液制备成8ml/g浓缩液,上柱,测定总生物碱的含量,结果该方法可分离出样品中85%以上的乌头类生物碱,同时可除去浸膏中总量为82%的水溶性固体杂质。
D101大孔吸附树脂阐明
1.产品介绍
1.1 标准标准:
产 品 名称:大孔吸附树脂
牌(型)号:D-101
结 构:苯乙烯型共聚体 PDVB
极 性:非极性
1.2 技术指标:
粒 径 范围:0.3—1.25(mm)>90%
含 水 量:65—75%
湿 真 密度:1.10--1.18(g/ml)
湿 视 密度:0.6—0.7(g/ml)
表 观 密度:0.28—0.34(g/ml)
骨 架 密度:0.84---1.10(g/ml)
比 表 面积:550—600m2/g
平 均 孔径:90—100Ao
孔 隙 率:70%
1.3 主要用途:
该产品广泛用于天然植物中提取别离纯化各种皂苷类活性物质如:人参
皂苷、三七皂苷、原花青素等。
2.运用阐明书
2.1 树脂性能简介:
该树脂为人工合成的一种高分子大孔吸附剂,特点是利用该树脂能发生
吸附、解吸效果,以达到物质的别离、净化意图。它与活性炭、氧化铝、硅
胶等天然吸附剂的效果很相象,但又不同。它的特点是简单再生,可反复使
用。
该树脂是以二乙烯苯为骨架结构的吸附剂,连接在主链上的苯环是一个
电子分布均匀的平面,对于一些性质相近的分子和多种环状芳香族化合物有
很强的吸附才能,且随被吸附分子的亲油性加强而增加。它近年来在天然产
物的别离中,尤其是对水溶性化合物的别离,纯化显现其独果因而在中
草药提取液别离,纯化工艺占有极为重要位置。
该品物化性能稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,加热不熔,可在 150 度
以下运用。对有机物挑选良好,不受无机盐的影响;再生简单,再生剂可选
用水,稀酸、稀碱或低沸点有机溶液如甲醇、乙醇、丙酮等。外观颜色淡白,
给处理操作带来便利,简单调查,并且运用寿命长。
2.2 运用注意事项及可能呈现异常情况处理办法:
a.整个运用进程都要避免机械杂质进入树脂,复杂的原液都要通过严厉过
滤。
b.该树脂含水量 70%左右,需室温保存,谨防冬天因含水冻住,将球体涨裂,
破坏强度。
c.该树脂应湿态保存,如部分球粒暴露在空气中失水,可用乙醇或丙酮浸渍
处理然后运用。
d.运用中止,停用期较长,须将树脂洗刷洁净存放,并定时换水已防细菌及
有机物污染。也可浸泡在饱满食盐水或乙醇溶液中长期存放。
2.3 树脂运用办法:
a.树脂的予处理办法:在树脂柱内参加高于树脂层 10 厘米的乙醇浸泡 4 小
时,放出浸液,至洗刷液在试管中加水稀释不污浊并且洗脱液用紫外光谱扫
描不得检出吸收峰停止。再用水洗刷至乙醇含量小于 1%,即可运用。
树脂前处理合格点评标准:
(A)用三倍量乙醇洗脱树脂柱,洗脱液加等量水不该污浊;
(B)洗脱液用紫外光谱扫描不得检出吸收峰;
b.树脂装柱后可采用逆流灌注法排气,将树脂中气体排出,否则在运用中由
于气阻影响吸附。同时在运用中保持液位,避免空气进入。
c.主张操作条件:
步 骤 流 速 流 量 备 注
填充装柱 湿法装柱,装填树脂高度小于 3 米
逆流洗柱 水洗除掉小粒及破碎树脂
前 处 理 1—5BV/h 3BV 用乙醇、丙酮等进行予处理
水 洗 脱 1—5BV/h 3BV 必要时依据吸附剂的 PH 值运用缓冲溶液
吸 附 1—4BV/h 依据吸附量 应在吸附容量以下,PH=5—8,温度〈50
度上柱药液参加盐有利于提高吸附容量
水 洗 2—3BV/h 0.5--1BV 将粘附在树脂上的杂质洗出
解 吸 0.5—3BV/h 2--3BV 乙醇、丙酮等的(含水)溶液溶出,温度
升高有利于解吸
再 生 0.5—3BV/h 3--4BV 屡次应用乙醇、丙酮、碱性乙醇等溶剂
水 洗 2--3BV/h 3--4BV 碱再生后参加酸中和
补白:具体操作应依据工艺条件调整
d. 树脂的强化再生办法:
树脂运用几个周期后,吸附才能下降,可用适量 5%的 NaOH 溶液处理一次。
当树脂受污染严峻吸附才能下降较大时需强化再生。其办法是在容器内参加高于
树脂层 10cm 的 2%—3%盐酸溶液浸泡 2—4 小时,然后用 3 倍于树脂体积的盐
酸溶液通柱,并用清水洗至挨近中性;继用 5%的氢氧化钠溶液浸洗 2-4 小时,
天津市西金纳环保材料科技有限公司
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联系人:
刘经理
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