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基本参数
牌号 | NKC-9 | 产品用途 | 催化 |
溶解性 | 不溶于水 | 外观 | 驼色圆球 |
颗粒尺度 | 0.0.4-1.5 | 品牌 | 西金纳 |
离子型 | 阳离子交换树脂 | 酸碱性 | 酸性离子交换树脂 |
NKC-9大孔吸附树脂干氢催化剂;有机反应催化大孔强酸性阳离子交换树脂,NKC一9酸性树脂催化合成乳酸乙酯的新工艺。一定量的乳酸与一定量的乙醇,在 NKC一9催化作用下以环己烷 为脱水剂,采用回流脱水合成工艺。乳酸0.2mol,催化剂0.7g,环己烷25mL,反应时间为3h,当酸醇摩尔比为 1:3时,乳酸转化率达 49.5%。NKC一9酸性树脂催化合成乳酸乙酯工艺是快速、节能、环境友好的绿色合成新工艺。 关键 词 :NKC一9;乳酸乙酯;酯化反应 Study on NKC —-9乳酸乙酯是无色挥发性液体 ,具有特殊 的朗姆酒 、水果 和奶 油香气,是我国GB2760—86规则答应使用的食用香料” 。同 时 因为乳酸乙酯具有无毒 、溶解性 好 、不易挥 发 、有水 果气 味 、可 生物降解性等特点,因此乳酸乙酯是一种极有开发价值和使用 远景 的“绿色溶剂 ” 。 通常工业上多选用浓硫酸催化法组成乳酸乙酯,但该法腐 蚀严峻,副反响多,后处理复杂,环境污染严峻,收率不高 J。本 文在文献的基础上进一步研讨 NKC一9催 化组成 乳酸 乙酯的合 成工艺 。 1 实验部分 1.1 主 要试 剂和 仪器 首要试 剂 :乳酸 ,其间乳酸含量 85% 一90% ;无水 乙醇 、环 己 烷 ,均 为分析纯 。 首要仪器 :恒温加热磁力拌和器 ,分水装 置一套 (含 分水 器 、 回流冷凝管 )。 1.2 工业乳 酸脱水 在装有温度计 、油水别离 器 、回流冷凝 管 的三 口瓶 中参加适 量乳酸和环 己烷 ,置 于恒 温加 热磁 力 拌和 器 中 ,磁力 搅 拌下 脱 水 ,至无水珠分 出即可 。分 出油水 分 水 器 中的 水层 ,收回 环 己 烷 。 1.3 乳酸乙酯的组成 在装有温度计 、油水分水器 、回流冷凝 管的 250mL的三颈 瓶 中,参加必定量的催化剂、乳酸、乙醇、带水剂,加热 回流分水。 反响结束后将反响装置改为蒸馏装置,先常压蒸出过量的乙醇、 带水 剂 和水 ,然后 减 压蒸 馏 ,收集 74.8~77~(:/0.090MPa的馏 分 。计算乳酸 的转化率 。 2 实验成果与讨 论 2.1 催化剂用量对乳酸乙酯产率的影响 固定乳酸 0.2mol,酸醇 比为 1:3,反 应 时 间为 3h,环 己烷 25mL,考察催化剂用量对产率影 响。当催化剂用量到达 0.7g 时,催化作用最佳,持续加大催化剂用量产率反而下降,或许 与 NKC一9催化可逆反响有关 ,结 果见图 1。 酸醇摩尔比对产率的影响 固定 乳 酸 0.2mol,催 化 剂 0.7g,反 应 时 间 为 3h,环 己烷 25mL,不同酸醇摩尔比对产率 的影响。当酸醇摩尔比为 1:3 时,产率最高。持续添加乙醇的用量使反响的温度下降,不利于 作者简介 :祝宝福 (1979一),男 ,,东药学院 ,首要研讨方向为 :药物组成 及工艺立异 。E—mail:zhufu728@163.com · 92· 广州化工 2010年 38卷第 3期 反响 向正反响方 向进行 ,成果见图 2。 60 00 5(1I)0 40(1『1 堡3(1()f) 瓣 !(1lIlfI … 【J{1 ()00 60()0 ; 图 l 催化剂的用量对产率的影响 图 2 酸醇摩尔比对产率的影响 2.3 反响时刻对产率的影晌 取乳酸 0.2mol,固定醇酸摩尔 比为 1:3,催化剂 0.7g,环 己 烷 25mL,改动反响时刻,测定不同时刻乳酸乙酯的产率 ,成果如 图 3所示。成果显现 ,跟着 反响 时刻 的延 长 ,产率有 所增 加 ,达 到必定时刻,酯化率反而有所下降,原因或许是因为酯化反响是 一 个可逆反响,酯化反响到达平衡前,当到达一个反响平衡状 态,延长反响时刻产率不在添加,反而使副反响持续进行,导致 产率下降。 6000 50I)0 4OO0 瓣 3000 {L 20_flI1 】0.O0 0 00 图 3 反响时刻对产率的影响 2.4 环 己烷用量对 产率 的影 响 取乳 酸 0.2mol,无水 乙醇 0.6mol,催化剂 0.7g,反响 3h,改 变带水剂环 己烷 的用量对乳酸 乙酯 的产 率影响如 图 4所示 。实 验成果表明,环己烷用量以25mL为宜 ,加大带水剂用量使反响 温度下降,不利于反响进行。 40 00 : 图 4 环 己烷的量对产率 的影响 2.5 催化剂的收回再用 取使用过的 NKC一9催化 剂 0.7g,不经过任何处理 ,加 入乳 酸 0.2mol、乙醇 0.6mol、环 己烷 25mL,反响 3h,乳酸的转化率 为 31.5% 。 2。6 不同催化剂的比较 经过使用硫酸、对甲苯磺酸为催化剂在相同条件下进行酯 化反响,在减压蒸馏时往往会产生碳化,且副反响严峻,产率比 较低 。 3 结 论 以 NKC一9作催化剂,组成乳酸乙酯的最佳条件是:乳酸与 乙醇的摩尔比为 l:3,催化剂用量为O.7g,环己烷的量为25mL, 反响回流分水 3h,总转化率达49.5%。催化剂用量少,且可较好 地收回循环再用,工艺流程简单 、环境友好,契合当今绿色组成 化学的发展方向,具有潜在的工业化使用远景。
天津市西金纳环保材料科技有限公司
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